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BPS 3102 Lecture Notes - State Agency For National Security, Restriction Point, Bromobenzene


Department
Biopharmaceutical sciences
Course Code
BPS 3102
Professor
Christopher Boddy

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Rapport de laboratoire n°1:
Chromatograhie sur couche mince
Par: Mohamed.Ismail #7868445
Partenaire: Pierre Alexandre Gallant #8275564
Démonstrateur: Samuel Duchesne
Le lundi 18 janvier 2015
Université d’Ottawa
Département de Chimie

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Introduction : La purification du produit finale d’étape la plus longue et la plus
difficile d’une synthèse organique modern. La chromatographie est la méthode la
plus rapide fiable pour y parvenir. Elle est aussi également une bonne façon
d’effectuer le suivi des réactions, de déterminer si une réaction est terminée ou de
vérifier la formation du bon produit. Dans cette expérience, on ’a effectué une
chromatographie sur couche mince, un type spécialiser de chromatographie par
absorption ou les solubilités entre deux solvants résultant en la séparation de
mélange en deux phases, tel la phase stationnaire polaire et la phase mobile non
polaire. Un mince couche d’absorbant de gel silice (phase stationnaire) est fixé a une
plaque d’aluminium. La phase mobile à passer sur la plaque à travers de la plaque
stationnaire. Le gel de silice est une substance polaire et la phase mobile est un
solvant organique. Les composées les plus polaires sont plus attirées par la silice
que par le solvant, ce qui fait que ces composes se déplacent plus rapidement le long
de la plaque. Au contraire, les composes les moins polaires sont plus attirés par le
solvant organique que la silice, ce qui fait que ces composées se déplacent sur la
plaque. La valeur de Rf décrit la polarité de chaque composer selon le déplacement
du compose de forte polarité possèdera une faible valeur de Rf et un composer de
faible polarité possèdera une forte valeur Rf . Nous pouvons observer observer les
valeurs de Rf en visualisant les taches des composées sous une lumière UV. Dans ce
laboratoire, des gouttes d’échantillons seront disposés sur les CCM et le but de cette
expérience sera d’analyser les valeurs de Rf et d’identifier un échantillon qui
contient un compose inconnu.
Protocole expérimental et observation Partie A
Etapes
Observations
1. Préparer un mélange de 2.8 acétate
d’éthyle et d’hexane dans un récipient et
couvrez-le
Les mélanges sont et clairs
2. Préparer 2 plaques de CCM. Sur la
plaque identifie et dessiner avec un
crayon a mine une ligne horizontale 1 cm
de la partie inférieure de la plaque.
Marquer ensuite 3 bande (5mm entre
chaque) sur cette ligne : une bande de
références, de point de combine et
d’échantillon
Les plaques de CCM ont une couche de
poudre blanche solidifiée sur le dessus et
une couche métallique en-dessous
3. Prendre environ 10 mg de l’inconnu
99 et le dissoudre dans 1 à 2 mL de
dichlorométhane dans une éprouvette.
Inconnu: Poudre / cristallin blanche
Dichlorométhane : (1.4 mL) liquide
incolore et transparent

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L’inconnu s’est dissout instantanement.
4. Solution d’échantillon sur les deux
plaques prepares a l’etape 3, dans la
bande d’echantillon et la bande de point
combine à l’aide d’un capillaire. Attendre
quelques seconds pour que le solvent
s’evapore.
Assez rapidement.
5. Mettre environ mL de la solution de
référence de benzophénone dans une
autre éprouvette. Appliquer cette
solution d’échantillon sur une des
plaques préparées dans la bande de
référence et dans la bande de point de
combine à l’aide d’un nouveau capillaire
Liquide incolore..
Les gouttes on été absorbées par le CCM
assez rapidement.
6. Mettre environ 2 mL de la solution de
référence de biphényle dans une autre
éprouvette. Appliquer cette solution
d’échantillon sur l’autre plaque prépare
dans la bande de référence et dans la
bande de point de combine à l’aide d’un
nouveau capillaire.
Liquide incolore.
Les gouttes on été absorbés assez
rapidement
7. Placer soigneusement les plaques de
CCM dans le récipient d’élution. Placer le
couvercle sur le récipient. Laisser le
solvant éluer jusqu’à ce que le front de
solvant soit à environ 1 cm du haut de la
plaque.
Processus a pris environ 4 minutes.
8. Retirer les plaques du récipient et
indiquer la ligne d’arrivée du solvant a
l’aide d’un crayon. Lorsque le solvant
s’évapore, visualiser les plaques de CCM
en la plaçant sous une lampe V.
Encercler les taches visibles à l’aide d’un
crayon a mine.
Les solvants ont pris environ 30
secondes pour s’évaporer.
-Dans section resultats
Partie B
Étapes
Observation
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