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Department
Chemistry
Course
CHM4354
Professor
Don't Know
Semester
Winter

Description
LAB 3 SEPARATIONAND QUANTITATION OFAMIXTURE OF HYDROCARBONS, USING GAS CHROMATOGRAPHY Summary 1 Cette expérience à comme objectif la séparation d’un mélange d’hydrocarbonés et la quantification d’ortho-xylène dans le mélange. La procédure est réalisé grâce à la méthode appelé « Gas Chromatography with Flame Ionization Detector ». Cette méthode est reconnue pour sa capacité à séparer des composés organiques volatiles en se basant sur leur différence dans leur coefficient de distribution entre la phase stationnaire et la phase mobile dans la colonne. La phase mobile dont ce cas est un gaz (nitrogene pour notre expérience) et la phase stationnaire est un liquide qui enduit l'intérieur d'un tube fait de la silice. L’ionisation est la meilleure façon de détecter les composés hydrocarbonés puisqu’ils sont facilement inflammables. Le détecteur est très sensible à ces composés, et la réponse à tendance à être linéaire pour un spectre étendu de concentration. La limite de détection typique pour le FIDs (Flame ionization detector) est d’environg/L pour les composés hydrocarbonés. Lors -3 notre expérience la limite de détection expérimentale était de 6,54 ppm (ou 6,54*10 g/L). Lors d’une analyse quantitative sur un GC des erreurs peuvent ce produire lors d’injections volumiques inconsistantes du composé désirer. Ces inconsistances peuvent entrainer des variations dans les « peaks areas ». Une correction doit être effectuée pour empêcher ce genre d’erreur de se produire. Ceci est possible grâce à l’introdution d’un « internal standard » (explication dans la partie instrument). Donc après l’introduction cette c3rrection la concentration de notre composé (ortho-xylene) est de 0,0509 mol/L (ou 5,41*10 ppm) avec un standard deviation de 5,65*10 -3mol/L (ou 6,00*10 ppm) et un signal minimal de détection de 393.72 mAU . EXPERIMENTAL A) Sample preparation ; Lors de la première semaine nous avant préparer différentes solutions. 1) 1ml 1% para-, meta, ortho-xylène et éthylbenzene et 2% de toluène dans du cyclohexane. 2) un blanc de 2% toluène dans du cyclohexane. 3) 1ml 1% para-xylène et 2% toluène dans du cyclohexane. 4) 1ml 1% meta-xylène et 2% toluène dans du cyclohexane. 5) 1ml 1% ortho-xylène et 2% toluène dans du cyclohexane. La première solution est un mélange de nos trois composés hydrocarbonés (para-, meta- et ortho-xylène) avec un autre composé hydrocarboné (ethylbenzene) qui se retrouve habituellement dans une quantité solvable de xylène comme contaminent ceci était mis en présence de toluène dans le cyclohexane. La solution de blanc était composée de toluène qui sert d’internal standard et de cyclohexane qui sert de point de référence puisque c’est le premier pic à apparaitre du a son caractère non polaire. Les trois autres solutions sont des compositions pures de chacun des xylènes afin de trouver leur coefficient de distribution pour ainsi trouver la concentration voulu. Comme constater le toluène est présent dans toutes les solutions puisqu’il va nous servir à trouver la concentration de l’inconnue. Lors de la deuxième semaine la préparation du blanc était refaite car il faut s’assurer que la concentration de toluène n’a pas changé durant la semaine dans la solution déjà fait (perte de composé par volatilisation de ce dernier). L’inconnu a était préparée par le TA. Avec le standard interne (toluène) a un volume exacte de 20 ul dans du cyclohexane. Avant de commencer chaque analyse la seringue et la colonne ont du être nettoyer à plusieurs reprise entre chaque échantillon, ceci est important afin de minimiser les interférences entre les composé et entre le même composé (ceci peut entrainer une surestimation de la concentration réel des composés). Lors de la première semaine nous avons procéder à la séparation de notre mélange à différentes températures (50, o 70 et 90 C) et différentes conditions (isothermal et gradient) afin de déterminer la température et condition optimal pour permettre la meilleur séparation de nos composés. Lors de la deuxième semaine une prise seconcielle de l’inconnue (4 fois) et du blanc (8 fois) permet de minimiser l’incertitude reliée à la mesure. B) Regents et solvant ; Tableau 1 : Working solutions para-xylène ortho-xylène meta- toluene cyclohexane solutions (ul) (ul) xylène (ul) (ul) (ul) 10 +/- solution 1 10 +/- 0,005 10 +/- 0,005 0,005 20 +/- 0,01 940 +/- 5,64 solution 2 - - - 20 +/-0,01 980 +/- 5,88 solution 3 10 +/- 0,005 - - 20 +/- 0,01 970 +/- 5,82 solution 4 - 10 +/- 0,005 - 20 +/- 0,01 970 +/- 5,82 10 +/- solution 5 - - 0,005 20 +/- 0,01 970 +/- 5,82 Précision pour les micropipettes 3 C) Instrument Appareil Gas Chromatography :  Varian Star 3400 CX GC équipé d’une colonne pour séparer un mélange hydrocarbonés.  Colonne utilisé : DB-WAX megabore column qui est 30 m de long et a un ID de 0,53 mm.  La phase mobile : Nitrogene à 60 psi  La phase stationnaire : 1 micron coating of polyéthylène glycol. Détecteur : Flame ionization detector :  Les éluant qui sortent de la colonne de GC se font bruler par un mélange d’H et 2 d’air pour produire des cations à base de carbones dans la flamme.  Ces cations permettent à un courant de circuler entre les électrodes du bruleur.  La conductivité des produits de la combustion sont proportionnel au montant de carbone contenu étant pyrolysé par la flamme. Internal Standard : TOLUÈNE  Cette méthode se definit par l’addition d’un composé (toluène) suffisamment différent de l’analyte (ortho-xylène) pour ne pas interférer avec. Puisque la concentration de l’internal standard est connue precisement, la concentration de l’analyte peut être déterminer en ulisant l’équation suivant : Concentration de l’analyte/concentration du IS = F (area de l’analyte / area de IS) Où IS signifie internal standard et F est le « response factor » Le facteur F peut être calculé a partir des donnée de la première semaine RÉSULTATS ET DISCUSSION A) Résultats pour la 1 èresemaine : 0 Tableau 2 : Mélange dans condition isothermal à 50 C composés Retention time (min) Width (min) Resolution ortho-xyléne - - - meta-xyléne 13,93 +/- 6,54E-03 1,02 +/- 0,01 0,605 +/- 8,39E-03 para-xyléne 13,349 +/- 6,54E-03 0,90 +/- 0,01 0,638 +/- 0,01 ethylbenzene 12,775 +/- 6,54E-03 0,90 +/- 0,01 5,89 +/- 0,09 toluène 7,527 +/- 6,54E-03 0,88 +/- 0,01 6,1 +/- 0,01 Tableau 3 : Mélange dans condition isothermal à 70 C0 composés Retention time (min) Width (cm) Resolution ortho-xyléne 8,615 +/- 6,54E-03 0,98 +/- 0,01 2,19 +/- 0,03 meta-xyléne 6,86 +/- 6,54E-03 0,62 +/- 0,01 0,37 +/- 8,45E-03 para-xyléne 6,635 +/- 6,54E-03 0,60 +/- 0,01 0,36 +/- 8,50E-03 ethylbenzene 6,39 +/- 6,54E-03 0,75 +/- 0,01 2,98 +/- 0,06 toluène 4,262 +/- 6,54E-03 0,68 +/- 0,01 2,93 +/- 0,06 Tableau 4 : Mélange et analyte seule dans condition isothermal à 90 C0 composés Retention time (min) Width (min) Resolution MÉLANGE ortho-xyléne 4,822 +/- 6,54E-03 0,60 +/- 0,01 0,96 +/- 0,02 méta-xyléne 4,036 +/- 6,54E-03 1,04 +/- 0,01 0,088 +/- 1,2E-03 para-xyléne 3,946 +/- 6,54E-03 1,00 +/- 0,01 0,14 +/- 2,0E-03 éthylbenzene 3,831 +/- 6,54E-03 0,68 +/- 0,01 1,55 +/- 0,03 toluene 2,85 +/- 6,54E-03 0,6 +/- 0,01 1,65 +/- 0,04 COMPOSÉS SEULS ortho-xyléne 4,839 +/- 6,54E-03 0,94 +/- 0,01 2,38 +/- 0,04 toluene 2,891 +/- 6,54E-03 0,70 +/- 0,01 1,62 +/- 0,07 para-xyléne 3,868 +/- 6,54E-03 0,89 +/- 0,01 1,39 +/- 0,02 toluene 2,82 +/- 6,54E-03 0,62 +/- 0,01 1,77 +/- 0,04 méta-xyléne 4,024 +/- 6,54E-03 0,8 +/- 0,01 1,68 +/- 0,03 toluene 2,85 +/- 6,54E-03 0,6 +/- 0,01 1,67 +/- 0,04 MOYENNE ortho-xyléne 4,831 +/- 0,01 0,77 +/- 0,01 para-xyléne 3,907 +/- 0,009 0,95 +/- 0,01 méta-xyléne 4,03 +/- 0,009 0,92 +/- 0,01 toluene 2,853 +/- 0,009 0,63 +/- 0,02 Tableau 5 : Mélange et anlyte méta et para seule dans Condition gradient A composés Retention time (min) Width (min) Resolution MÉLANGE ortho-xyléne 8,278 +/- 6,54E-03 0,69 +/- 0,01 1,61 +/- 0,04 0,26 +/- 7,51E- méta-xyléne 7,329 +/- 6,54E-03 0,49 +/- 0,01 03 0,29 +/- 8,38E- para-xyléne 7,2 +/- 6,54E-03 0,49 +/- 0,01 03 éthylbenzene 7,058 +/- 6,54E-03 0,49 +/- 0,01 2,86 +/- 0,05 Toluene 5,502 +/- 6,54E-03 0,60 +/- 0,01 5,65 +/- 0,09 COMPOSÉS SEULS para-xyléne 7,203 +/- 6,54E-03 0,75 +/- 0,01 2,43 +/- 0,05 Toluene 5,503 +/- 6,54E-03 0,65 +/- 0,01 5,41 +/- 0,11 méta-xyléne 7,33 +/- 6,54E-03 0,61 +/- 0,01 3,02 +/- 0,07 Toluene 5,504 +/- 6,54E-03 0,60 +/- 0,01 5,64 +/- 0,13 MOYENNE Toluene 5,503 +/- 0,01 0,62 +/- 0,02 para-xyléne 7,2015 +/- 0,009 0,62 +/- 0,01 méta-xyléne 7,3295 +/- 0,009 0,55 +/- 0,01 0 Condition gradient A : Température initiale de la c0lonne 00 C pour 2 minutes Monter la température de 50 C à 90 C durant 5 minutes Laisser à 90 C pour 3 minutes Tableau 6 : Mélange dans condition gradient B composés Retention time (min) Width (min) Resolution ortho-xyléne 10,228 +/- 6,54E-03 0,60 +/- 0,01 2,67 +/- 0,06 méta-xyléne 8,896 +/- 6,54E-03 0,40 +/- 0,01 0,495 +/- 0,02 para-xyléne 8,698 +/- 6,54E-03 0,40 +/- 0,01 0,54 +/- 0,02 éthylbenzene 8,482 +/- 6,54E-03 0,40 +/- 0,01 5,14 +/- 0,15 Toluene 6,145 +/- 6,54E-03 0,51 +/- 0,01 9,09 +/- 0,21 0 Condition gradient B : température initiale de la colonne à 50 C Monter la température de 50 C à 90 C durant 10 minutes Laisser à 90 C pour 3 minutes Tableau 7 : Mélange dans condition gradient C composés Retention time (min) Width (min) Resolution ortho-xyléne 11,499 +/- 6,54E-03 0,62 +/- 0,01 3,3 +/- 0,07 méta-xyléne 9,799 +/- 6,54E-03 0,41
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