Lab #2 Pre-Quiz Study Guide.docx

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Department
Biology (Biological Sciences)
Course
BIOL499A
Professor
Blaine Mullins
Semester
Winter

Description
01/23/2014 Lab #2 Pre­Quiz Study Guide NEVER ADD WATER TO ACID TECHNIQUE 1 Use hot water + Sparkleen to clean Use acetone or 6M HCL/ sodium bisulfite to clean (extreme cases) Drying ▯ glassware left to drain; moisture­sensitive =  remove ALL moisture; can dry in heat oven or  use heat gun TECHNIQUE 3 Measure to the 0.01 g Cal/ Tare ▯ Calibrate to 0.00g Tare ▯ remove container ▯ re­weigh container with chemical; adjust until desired amt Do not put chemical back in container Don’t weight on scale;  Transfer via: scoopula, flat­bed spatula, weigh paper/ boats TECHNIQUE 8 Solid phase in equilibrium with liquid phase Melting point is a range; firstpoint is when first drop of liquid formed; second is when all crystal is clear liquid Initial sample  ▯ sintering  ▯ first drop liquid  ▯ final crystals appear  ▯ liquid Literature melting point; highest If two things have the same melting point, will be same chemical (save for impurities amongst different  samples) Apparatus: Heat solid in narrow tube sealed at one end; melting point tube ▯ Has a  hole for thermometer + 3  holes for Melting Point Tubes Gallenkamp ▯ on/off, light that illuminates when turned on, a rheostat (controls heat), and boost heat  switch (when MP is >230) Preparing the MT Tubes Compound is dry; crush into powder; push powder into tube and pack it at the bottom Taking the MP Put MPT in the holder; put temp approx. 15 degrees below literature value (if you know it); switch off when  you finish If you don't know MP, heat up until you see liquid then slow down;  Mixed melting points… small range, identical stuff; big range = many impurities Thermometer Calibration Determine temp via a Thermometer Correction Factor graph/ Thermometer Calibration Graph Check thermometer; no splits in the mercury. Write down serial number; obtain melting point standards  and arrange from low to high;  Make a graph b/w lit MP and observed MP at upper value; connect lines by straight lines;  Corrected melting point range = +/­ the correction factor;  Plot thermometer calibration graph; use middle of each range and connect with straight  lines Interpolate for specific observed values TECHNIQUE 10 Solubility  ▯ liquid/ liquid = miscibility ; liquids mix homo or make layers;  Ethanol + water miscible because polar + polar = <3 Saturated solution = max quantity of solute dissolve in a specific solvent at a specified  temperature Polarity ▯ Difference in  EN of bonds Hydrophilic  ▯ water­loving ;  Hydrophobic  ▯ dislike of water; non­polar, insoluble in water; e.g. hexanes and toluenes Closer together on miscibility chart = miscible;  Organic compounds extracted from water by ethyl acetate (less polar) Extracting compound from water also helped with addition of inorganic salts Dissolve solute better by heating up! TECHNIQUE 13 Gravity Filtration  ▯ remove solids; funnel out and let solvent dissolve through filter paper Hot gravity filtration  ▯ filter hot saturated solutions;  Vacuum filtration  ▯ separate crystals from solution; use Buchner funnel + adapter + side arm flask  connected to vacuum; release vacuum by turning on the air trap Release vacuum and turn off aspirator when done; let solid air dry then transfer TECHNIQUE 14 Evaporation for small concentrations + low boiling solvents;  Filter flask + vacuum + heat source; heat filter flask while vacuuming; cork on the top of the flask then turn  off water aspirator TECHNIQUE 15 Chromatography is a useful separation technique to monitor reaction progress and  assess purity of the sample Separate stationary + mobile phase; more strongly attracted to stationary, moves slower Liquid­Liquid ▯ both stationary and mobile are liquid Liquid­ Solid ▯ stationary is solid, mobile is liquid 3 parts: Mechanism of Retention Adsorbent; retains molecules or impurities by surface attraction (e.g. silica gel) Partition/ ion­exchange Stationary Phase Support Colum, thin layer, paper Stationary phase ▯ solid/ liquid that’s  immobile on a support  Movement of Components Eluent  ▯ liquid mobile phase ; solvent Mobile ph
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